1 前言 葡萄糖酸钙是一种有机钙盐,常见的有葡萄糖酸钙片、葡萄糖酸钙口服液等,主要用于 补钙和治疗一些过敏和红肿,作为药物,对于其质量的要求就十分重要了,在药典里就有明确的规定和指标要求,而含量的检测要求就是其中之一。 该方法应用了 EDTA 能和葡萄糖酸钙在碱性条件下配位生成钙的络合物的原理,运用电位滴定法检测溶液中钙离子的浓度变化,进而检测出葡萄糖酸钙的含量,该方法大大提升了实验的准确性 ,减少了手工滴定时指示剂颜色判断带来的误差,同时也提高了检测的效率。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,钙离子选择电极,10mL 滴定管 ,控温水浴锅。 2.2 试剂 NaOH( 10% ),EDTA(0.1mol/L)。 3 实验方法 3.1 实验步骤 取样品 0.5g ,准确称定 ,加水 50mL ,微温使溶解 ,加*溶液 15mL ,用 EDTA 滴定液滴定 ,滴定至电位突跃终点 ,每 1mLEDTA(0.1mol/L )相当于 44.84mg 的葡萄糖酸钙一水合物。 3.2 仪器参数
滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积 : | 0mL | 电位突跃量 : | 150 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
4 结果与讨论 4.1 实验数据 样品名称 | EDTA 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样质量 ( g ) | 滴定体积 ( mL ) | 含量( % ) | 葡萄糖酸钙 | 0.1045 | 0.5028 | 10.935 | 101.91 | 0.5008 | 10.765 | 100.72 | 0.5112 | 11.037 | 101.17 |
4.2 计算公式  其中: W---葡萄糖酸钙一水合物含量( % ); V1---滴定样品消耗 EDTA 标准滴定液的体积 ,单位为毫升(mL ); V0---滴定空白消耗 EDTA 标准滴定液的体积 ,单位为毫升(mL );
m---称取试样的质量 ,单位为(g )。
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