1 前言 复合肥料是指含有两种或两种以上营养元素的化肥 ,复合肥具有养分含量高、副成分少且物理性状好等优点,对于平衡施肥,提高肥料利用率,促进作物的高产稳产有着十分重要的作用。但是在化肥生产过程中,有些厂商考虑到成本问题,选用氯化铵、氯化jia作为原材料,进而引入了氯离子。作物对于氯离子的需要很少,过多的氯离子会影响种子的萌发和造成土地板结、盐渍化,不利于农业生产。本方法利用硝酸银滴定氯离子生成沉淀的原理,将肥料加水煮沸处理,过滤后直接用硝酸银滴定,操作简单,滴定速度快,数据重复性良好,准确性相比手工滴定方式大大提高,能够快速的为氯离子检测提供可靠依据。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T6全自动电位滴定仪、 银电极、双盐桥甘汞电极、 25mL 滴定管 2.2 试剂 硝酸银标准溶液( 0.1mol/L)、纯化水。 3 实验方法 3.1 实验步骤 取样品研磨并全部通过 0.5mm 孔径筛,置于干燥、洁净的样品瓶中备用。
取试样 5.0000g,加入 100mL 一级水,煮沸 10min ,冷却后定容至 250mL ,混匀,干过滤,弃去最初几毫升,准确移取 25mL 溶液于滴定杯中,加一级水使滴定体积大于 50mL ,用硝酸银标准滴定液( 0.1mol/L)滴定至突跃终点,记下终点体积。同时做空白试验。 3.2 仪器参数 3.2.1 有机质含量测定 滴定模式: | 常量滴定 | 最小添加体积: | 0.02mL | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0mL | 终点突跃量: | 150 | 终点数: | 1 |
4 结果与讨论 4.1 实验数据 4.1.2 复合肥料氯离子 样品编号 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样量 ( g ) | 空白 ( mL ) | 滴定体积 ( mL ) | 氯离子含量 ( % ) | 平均含量 ( % ) | 2640 | 0.1023 | 4.9901 | 0.021 | 4.912 | 3.555 | 3.5367 | 4.855 | 3.514 | 4.891 | 3.541 |
4.2 计算公式 4.2.1 氯离子含量计算公式: W 式中:W---氯离子含量,%;
V1---空白消耗硝酸银标准滴定液体积,单位为毫升( ml); V2---试样消耗硝酸银标准滴定液体积,单位为毫升( ml); m---试样质量,单位为克( g); D---稀释倍数, 10; C---硝酸银标准滴定液浓度,mol/L.
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