1 前言 有机质使土壤中一些氮、磷等营养元素主要来源,并且有些刺激植物生长的物质在其中。 由于它具有胶体的特性,能够吸引一些阳离子,因而具有保肥力和缓冲性,使土壤保持疏松,从而改变土壤物理性质。一般来说,土壤有机物含量多少是土壤肥力高低的重要指标。 该方法操作简单,滴定速度快,数据重复性良好,准确性相比手工滴定方式大大提高,是研究这类产品的理想选择。 2 仪器和试剂 2.1 仪器 JH-T6 全自动电位滴定仪 铂复合电极、 10mL 滴定管 2.2 试剂 重铬酸钾溶液( c[1/6(K2Cr2O3)]=1mol/L)、硫酸、硫酸亚铁标准溶液( 0.2mol/L ) 3 实验方法 3.1 实验步骤 试样的制备:固体样品经多次缩分后,取约 100g 研磨并快速通过 0.5mm 的筛子,混匀,放置于干燥、洁净的容器中。 试样溶液制备:称取试样 0.5~1g(精确至 0.0001g)于 100mL 烧杯中,加少量水,玻璃棒搅拌均匀,使其溶解,转移至 100mL 容量瓶中用水定容至刻度。
试样的氧化 :混匀后立即吸取 5.0mL 试样溶液于 200mL 磨口三角瓶中,加入 5.0mL 重铬酸钾溶液(c[1/6(K2Cr2O3)]=1mol/L)和 10.0mL 硫酸。 将三角瓶与简易空气冷凝管连接,至于预热到 200~230℃的电陶炉上加热,当冷凝装置有第一滴冷凝液时开始记时,氧化 10min±0.5min。去下三角瓶冷却,用水冲洗冷凝管内壁,使三角瓶中溶液约为 60mL。 滴定 :用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾,滴定至电位突跃终点,记下终点体积。 同时用 5.0mL 水代替样品,做全序空白。 3.2 仪器参数 3.2.1 有机质含量测定: 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积: | 0.02mL | 电极平衡时间: | 4s | 预搅拌时间: | 10s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 预滴定添加体积: | 0mL | 第一个终点突跃量: | 300 | 滴定前平衡电位: | 10mv |
4 结果与讨论 4.1 实验数据
样品名称 | 滴定液浓度 ( mol/L ) | 取样量 ( g ) | 空白 ( mL ) | 滴定体积 ( mL ) | 有机质含量 ( % ) | 平均含量 ( % ) | 有机肥 | 0.297 | 0.8723 | 17.190 | 6.236 | 38.58 | 38.57 | 6.246 | 38.54 | 6.228 | 38.61 |
4.1.2 有机肥有机质含量测定: 4.2 计算公式 4.2.1 有机质含量计算公式: W 式中: W---有机质含量,%;
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