一、前言 左炔诺孕酮是一种常见的紧急避孕药品,其执行的标准依据在中国药典第二部中,其中明确规定乙炔基含测定的方法,规定该品含乙炔基应为 7.81%~8. 18%。 本方法采用上海糖心app全自动电位滴定的方法测定其乙炔基含量,重复性良好、终点突跃明显,能够准确地测出其含量。 二、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,非水 pH 复合电极,分析天平等 2.2 、试剂 *(AR),硝酸银溶液(100g/L),*标准滴定液(0.1mol/L)。 三、实验方法 3.1 、样品检测 精准称取 0.2g 样品(精确到 0.00001)于 100mL 滴定杯中,加入45mL *溶解,再加入 10mL硝酸银溶液(100g/L),搅拌均匀,将非水 pH 复合电极放入待测溶液中,设置好仪器参数,用*标准滴定液(0.1mol/L)进行滴定,滴定至电位突跃的终点。记下滴定终点消耗*标准滴定液的体积。同时做空白实验。每 1mL *标准滴定液(0.1mol/L)相当于 2.503mg 乙炔基(-C≡CH)。 设定滴定仪参数如表 1 所示: 表 1 滴定参数设置 滴定模式: | 动态滴定 | 最小添加体积 | 0.020mL | 电极平衡时间: | 4s | 预添加体积: | 0mL | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 结束体积: | 20mL | 相关系数: | 2.503 | 电位突跃量: | 500 | 补液速度: | 5 |
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