一 、前言 氯化物在电子元件电镀液中起到阳极活化剂的作用 。所以 ,氯离子的检测是电子元件电镀液重要的检 测指标 。本方法采用硝酸银作为滴定液 ,利用氯离子和银离子反应生成硝酸银的反应原理 ,用银离子选择 电极作为测量电极 ,用 JH-T6全自动电位滴定仪检测其中氯离子含量 ,检测结果准确度高 ,检测效率快, 便于操作 , 同时减少人为干扰 ,提升了检测的稳定性。 二 、仪器与试剂 2.1 、仪器 JH-T6全自动电位滴定仪,银离子选择电极 ,分析天平等 2.2 、试剂 硝酸(分析纯) ,硝酸银标准溶液( 0.1mol/L) ,纯化水。 三 、实验方法 3.1 、分析步骤 用 1mL 移液管精确量取待测试样 1.0mL 于滴定杯中 ,加入 50mL 水 ,置于滴定台上 ,启动预先设置 的方法 ,用标定好的硝酸银溶液滴定至电位突越终点 ,记录用量 。同时做空白实验。 设定滴定仪参数如表 1 所示:
表 1 滴定参数设置 滴定类型: | 动态滴定 | 方法名: | 氯化物含量测定 | 滴定管体积: | 10mL | 样品计量单位: | g | 工作电极: | 复合银电极 | 参比电极: | 无 | 搅拌速度: | 8 | 预搅拌时间: | 5s | 显示单位: | mV | 结束体积: | 20mL | 电极平衡时间: | 4s | 电极平衡电位: | 1mv | 滴定速度: | 标准 | 滴定前平衡电位: | 6mv | 预滴定添加体积: | 0 | 最小添加体积: | 0.02mL | 电位突跃量: | 500 | 预控 mv 值: | 无 | 相关系数: | 35.5 | 结果单位: | g/L | 滴定剂名称: | 硝酸银溶液 | 理论浓度: | 0.1(标定的浓度) |
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